量熱儀標定與反標定

量熱儀標定熱容量選用苯甲酸原因：

1 、提取方法簡單，易獲得穩定的晶體結構，純度高性能穩定；

2 、吸濕性能低；

3 、常溫下揮發性能低；

4 、有效燃燒時其熱值接近被測燃料的熱值。

量熱儀標定

以下量熱儀標定與反標定操作以HXZD-2A漢顯全自動量熱儀為例：

     一克煤碳燃燒后其熱值傳到量熱儀內筒溫度探頭的過程中，其傳導途徑中的氧彈，內桶，水，等多種因素必然會產生熱消耗，而這一系列熱消耗必然會給量熱儀*終測量結果帶來較大的誤差，所以，我們必須要求出在某一恒定水溫下這些熱消耗的值，量熱儀表示單位為 E,A,K, 輸入到量熱儀中進行一個溫度補償才行，這就是量熱儀做標定的目的。

有一點還需特別注意，即不同室溫必然會給外筒水溫帶來不同變化，而不同水溫下的氧彈，內桶，等多種因素所產生的熱消耗也是不同的，所以，看似較寬松的標定環境溫度實際是非常嚴格的，比方說，做標定，任意選擇一個室溫都可以，*先外筒的水是滿的，而且是恒定 24 小時以上與室溫保持恒定即可，假設今天室溫是 32 度，單求出有效的標定值（即熱消耗值 E ， A ， K ）輸入到量熱儀中，再反標定確定量熱儀達到國標要求后，量熱儀即調試完成，那么，標定所求出的熱消耗值 E ， A ， K 是室溫是 32 度熱消耗值，如果，環境溫度進而導致外同水溫產生了變化，在室溫是 32 度環境溫度下求出熱消耗值也將產生誤差，環境溫度導致外筒水溫產生的變化越大，結果誤差也就愈大，一般，環境溫度變化不超過三度作出的結果較好，但是季節性緩慢的室溫變化，室內如空調，熱源導致的瞬間室度波動即便一度也不允許。

     一，*先將苯甲酸的熱值看清楚，比如說它標注的是 26470J ，按一下儀器的 “ 設定 ” 鍵進入量熱儀設定界面，會看到項 “ 系統 ” 中有 E,A,K,Q 四個參數，前面的 E,A,K, 是原始參數保持原樣不用動它，移動光標鍵只需將 Q 改成 26470 按一下 “ 有效 ” 鍵存入即可，然后再將 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 項內的所有參數修改成 0.000 分別按 “ 有效 ” 鍵存入即可，因為，現在要做的是標定，標定與反標定都是用苯甲酸，苯甲酸內是不含硫氫水的，所以，它們都應修正為 0.000 ，其它，點火熱 150J 與包紙熱 0.000 保持不變，至此， “ 設定 ” 界面內所有參數已全部輸入完畢，再按一下 “ 有效 ” 鍵退出量熱儀 “ 設定 ” 界面。

    二，按量熱儀 “ 標定 ” 鍵，包紙重輸入 0.000 ，如果本身就是 0.000 直接按一下有 “ 效鍵 ” 即可，再輸入剛稱量過放入氧彈內苯甲酸的重量即樣重，稱量時一定要注意，稱量精度必須要有效到小數點后四位，比如說 0.9998 ，誤差范圍為萬分之二即 0.9997-0.9999 ，稱量范圍 09-1.1 克 之間都能用；輸完樣重就是輸入加水時間，比如你想輸28 秒，直接按數字鍵 28 再按 “ 有效 ” 鍵即可，至此你的工作已全部做完，剩下的就是等待量熱儀的打印結果了。

標定的打印結果很簡單，即 E,A,K, 三個英文數字，就是前面提到我們要求出的當前室溫及水溫下的熱消耗值，要注意的是，在你平時做煤樣或反標定時（用的是 “ 測定 ” 鍵），點火時間是 5 分鐘，而做標定時你按的是 “ 標定 ” 鍵，點火時間是 15 分鐘，不要認為是量熱儀壞了，因為，標定目的是為校正量熱儀求出有效熱消耗值，攪拌時間要長些內筒水溫才會非常穩定。

一個標定結果是沒有對比的，所以，在至少要做兩個以上的標定才行，一般二至三個標定就可找出滿意結果，將兩個以上標定結果中的 E 做對比，比如說個與第三個標定結果中的 E 相差不超過 40J ，就將這兩個結果中的 E 相加除以 2 ，即求出平均值，再將這兩個結果中的 A, 與 K 平均值求出。再按量熱儀“ 設定 ” 鍵，進入設定界面，在項 “ 系統 ” 中有 E,A,K,Q 四個參數，將你剛才求出的 E,A,K, 平均值分別輸入，按 “ 有效鍵 ” 存入即可，其他一概不動，然后，再按一下 “ 有效 ” 鍵退出 “ 設定 ” 界面，至此，量熱儀標定工作全部完成。

量熱儀反標定

簡稱反標，我們知道，對于量熱儀來講，苯甲酸就相當于校正量熱儀的砝碼，熱值的熱值瓶子上面標的非常清楚是已知的，也是國標指定的標準，比如說上面標的是 26470 焦耳，無論何時何地，當我懷疑量熱儀出現偏差時，我隨時可以燒 一克 左右的苯甲酸來看看量熱儀所做出的結果與我的苯甲酸（標準嘛）誤差值有多少？從而決定我是否需要重新標定量熱儀，所以，簡單地說，反標定并不是要求你什么時間可以做什么時間不可以做，而是你隨時可以做。

當然，上面我們剛做過標定且求出熱消耗平均值輸入到量熱儀內部，但是，并不能你所求出的熱消耗值就是可以用的，因為，你并不知道你所求出的值給量熱儀作出補償后，是否不超出國標允許的誤差范圍 120J ，所以，仍必須用反標定手段來對你的標定工作是否滿足國標要求做出一個*終的定性。

量熱儀反標具體操作如下：

*先按一下量熱儀的 “ 設定 ” 鍵進入設定界面，項 “ 系統 ” 中有 E,A,K,Q 四個參數，是你剛做完標定輸入過的數據，不要動它，直接移動光標鍵將 “ 煤炭 ”“ 生料 ” 項內的所有參數修改成 0.000 分別按 “ 有效 ” 鍵存入即可，（其實，前面剛才做標定時你已改成 0.0000 了，你也不用動，告訴你這一步是為讓你明白，苯甲酸內是不含硫氫水的，因為，平時你做煤炭時肯定要輸入這些數據，其任何一間隙中你若想做反標定就必須要將煤炭中的硫氫水數據全部消掉該做 0.000 才行）， 量熱儀“ 設定 ” 界面內所有參數已全部輸入完畢后，再按一下 “ 有效 ” 鍵退出 “ 設定 ” 界面。

再按一下量熱儀“ 測定 ”鍵，注意了，反標定與平時做煤炭一樣，都是用 “ 測定 ” 鍵，與煤炭的區別是 “ 設定 ” 鍵界面內的硫氫水是 0.000 ，然后按 ”1“ 選擇煤炭項，輸入編號，包紙重 0.000 ，（不愿改動編號直接按有效鍵就過了），片狀苯甲酸樣重即可，至此，全部輸入完畢只等打印結果即可。。。。。

*后，將打印結果中的 Qb 與苯甲酸對比，兩者誤差不超過120J即達國標，量熱儀可以正常使用。如果誤差過大需重新標定。